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拉曼光谱法(二)
  时间:2019-01-16 17:37:46 来源: 天游 作者:匿名


三,仪器结构和原理

激光拉曼光谱仪主要由激光光源,样品室,双单色器,检测器,计算机控制系统和记录仪组成,如图16.2所示。

当激光通过镜子照射到样品上时,通常用入射光在900°方向上收集散射光。为了抑制杂散光,通常使用双光栅单色仪。当需要特殊需要时(例如测量低波数的拉曼光谱时),需要第三个单色器来获得高质量的拉曼光谱。散射信号分离后,进入检测器。由于拉曼散射信号非常弱,弱光信号被光电倍增管转换成弱电信号,然后由微电子放大系统放大,下拉直方图由记录器记录。

图16.3显示了环己烷的拉曼光谱。横坐标是以cm-1表示的拉曼位移,纵坐标是拉曼散射光的强度。

激光拉曼光谱仪的主要组件如下所述。

1,激光

拉曼光谱最常用的激光源是氩离子激光器。以Spectra-Physics生产的2020 Ar激光器为例,整条线路的输出功率为5W,单线输出功率为2W。两种最常用的激发线具有514.5nm(绿色)和488nm(蓝色)的波长。如果额定输出功率为2W,则可从Ar激光器获得的每条激励线的波长和功率如表16.1所示。

由于Ar激光器可以提供具有不同离散波的不同功率的多个激励线,因此它在特定波长范围内提供谐振拉曼的可能来源。需要指出的是,通常,激发光的波长不同,测量的拉曼位移(Δv=| v0-vs |)是恒定的,但强度是不同的。

2,样品室

样品室有两个功能:一个是将激光聚焦在样品上产生拉曼散射,因此样品室配有聚焦透镜;另一种是收集样品产生的拉曼散射光并将其聚焦在双色上。仪器入射在狭缝上,因此样品室再次配备有聚光透镜。

为了适应各种形式的固体,薄膜,液体,气体和其他样品,除了三维可调样品平台外,样品室还配备了各种样品池和样品架,如单晶平台,毛细管,液池,气池和180.后向散射架等为了适应动力学实验和恒温实验的需要,样品室可以转换成大样品室,高温炉或液氮冷却装置可以配置成满足实验中的温度控制需求。对于一些光敏和热敏物质,为避免激光照射分解,可将样品置于旋转槽中以确保拉曼试验正常。3,双单色器

双色单色器,顾名思义,由两个串联的单色器组成(见图16.4),两个1800线/mm全息光栅G和五个反射镜M,以及四个狭缝——。 ,出口狭缝S2,中间狭缝S3和S4。

从样品室收集的拉曼散射光通过入口狭缝S1进入双单色器,并被光栅G分开。中间狭缝S3和S4进一步减少杂散光对测量的干扰,然后,发射很窄。 S2进入光电倍增管。

为了减少杂散光的影响,整个双单色仪的内壁和狭缝都是黑色的。为了确保测量的准确性,整个双单色器配备了恒温器,以确保工作温度为24°C。

双单色器是拉曼光谱仪的核心,需要环境清洁。单色器的光学系统的光学系统的灰尘污染是严重的。如有必要,请使用洗耳球清除镜面上的灰尘。但是,请勿使用粗糙的滤纸或布擦拭,以免划伤光学涂层;不要用有机溶剂擦洗,以免损坏光学涂层。

4,光电探测器

以SPEXl403激光拉曼光谱仪配置的RCA-C31034光电倍增管为例。它是一种砷化镓(GaAs)阴极光电倍增管,具有高量子效率(17%~37%)和宽光谱响应(300~860)。 :纳米)。在-30°C冷却时,暗计数小于20 c/s(每秒大肠,每秒计数)。因为它非常敏感,其上限为106c/s。要特别注意避免眩光进入。在拉曼测试中设置参数时,请务必阻止瑞利线,以避免因瑞利线进入而导致过载。烧光电倍增管。

长时间冷却光电倍增管将使其暗计数保持在低水平,这有利于降低拉曼光谱的噪声并改善信噪比。

参考文献:现代仪器分析实验技术

[关键词]拉曼光谱,拉曼散射效应,红外光谱,振动光谱,AOC官方网站,北京世纪奥克

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